SLUŽBY

1. Metrológia a meranie

Základné pojmy o meraní a ich logická výstavba:

Základné pojmy o meraní fyzikálnych veličín sme vytvorili ako logický systém tak, že ich definície na seba vzájomne nadväzujú.
Meranie: Meranie je činnosť, pri ktorom sa meranému javu priraďujú číselné hodnoty.
Stupnica meranej veličiny: Usporiadanie číselných hodnôt podľa veľkosti vytvára stupnicu meranej veličiny.
Rozsah merania: Rozdiel medzi najvyššou a najnižšou číselnou hodnotou stupnica nameraných hodnôt udáva rozsah merania.
Stupnica merania: Rozdelenie rozsahu merania na zvolený počet intervalov vytvára stupnicu merania.
Lineárna stupnica merania: Rozdelenie rozsahu merania na zvolený počet rovnakých intervalov vytvára lineárnu stupnicu merania.
Dielik stupnice: Hodnota intervalu je dielik stupnice.
Model merania: Vyjadrenie fyzikálneho javu formou pomocou matematickej funkcie sa nazýva model merania.

Metrologická nadväznosť

Nadviazanie hodnôt meranej veličiny: Porovnanie hodnoty stupnice meradla s odpovedajúcou hodnotou jednotky príslušnej veličiny je nadviazanie hodnôt stupnice. Nadviazanie hodnôt meranej veličiny sa uskutočňuje metódami kalibrácie.
Nadväznosť etalónu alebo meradla sa rozumie vzťah hodnoty etalónu alebo údaja meradla k národnému etalónu, medzinárodnému etalónu alebo inému etalónu vyššej metrologickej kvality, preukázaný prostredníctvom neprerušeného reťazca porovnaní s udanými neistotami. Nadväznosť hodnôt etalónu alebo meradla sa realizuje pri kalibrácii.
Kalibrácia je činnosť, pri ktorej sa pri definovaných podmienkach vytvára vzťah medzi hodnotou etalónu a nameranou hodnotou alebo indikáciou na meracom zariadení alebo sa vytvára vzťah pre získanie meranej hodnoty z indikácie meracieho zariadenia. Všetky hodnoty musia byť udané s príslušnými neistotami.
Prostriedky kalibrácie sú medzinárodné, národné alebo iné etalóny alebo certifikované referenčné materiály.
Etalón predstavuje realizáciu definície prislúchajúcej fyzikálnej veličiny, jej hodnotu s príslušnou neistotou, ktorá slúži ako referencia. Etalón môže byť fyzicky realizovaný meracím zariadením alebo referenčným materiálom.
Referenčný materiál je materiál alebo látka, ktorej jedna alebo viac vlastností sú dostatočne dobre definované, aby mohli byť použité na kalibráciu prístroja, na posúdenie metódy merania alebo pre priraďovanie hodnôt materiálom.
Certifikovaný referenčný materiál je definovaný ako referenčný materiál s priloženým certifikátom, ktorého jedna alebo viacero hodnôt charakterizujúcich vlastnosť sú certifikované s neistotou na určenej hladine spoľahlivosti pomocou procedúry zabezpečujúcej nadväznosť na správnu realizáciu jednotky (jednotiek), použitej (použitých) na vyjadrenie hodnoty (hodnôt), ktoré charakterizujú túto vlastnosť.

Kompletný slovník pojmov v oblasti legálnej metrológie sa nachádza v publikácii BIPM International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (OIML JCGM 200: 2008),

Legálna metrológia

Metrologická kontrola je komplex zákonmi predpísaných metrologických aktivít, ktoré zabezpečujú potrebnú dôveryhodnosť meraní. Metrologická kontrola zahrňuje zákonnú kontrolu meracích zariadení, metrologický dozor a metrologickú expertízu.
Metrologické zabezpečenie meraní tvorí sústava zákonných pravidiel a nariadení spolu s technickými prostriedkami, potrebnými postupmi pre ich aplikovanie, ktorá vytvára dôveryhodnosť nameraných údajov v určenej oblasti merania. Technické prostriedky sú predovšetkým určené meradlá.
Určené meradlo je meradlo podliehajúce pravidelnej metrologickej kontrole v určenom časovom intervale, ktoré stanovil zákon č 142/2000 Z.z. o metrológii s príslušnými zmenami a zákon č. 431/2004 Z.z. Zoznam určených meradiel a interval ich metrologickej kontroly je uvedený vo Vyhláške UNMS č. 206/2000 s neskoršími zmenami.
Pracovné meradlo je meradlo, ktoré nie je etalónom ani určeným meradlom a nepodlieha zákonnej povinnosti metrologického overovania. Metrologické zabezpečenie meraní mimo regulovanej oblasti sa realizuje formou kalibrácie meradla alebo meracieho zariadenia predovšetkým v prípadoch zavedenia systému kvality v skúšobnom laboratóriu alebo v prípade jeho akreditácie.

Kompletný slovník pojmov v oblasti legálnej metrológie sa nachádza v publikácii OIML International Vocabulary of Terms in Legal Metrology 

2. Štandardné operačné postupy pre vyhodnocovanie neistôt meraní a odberu vzoriek

1. Základné pojmy o neistotách merania

Pre lepšiu komunikáciu pri používaní terminológie v oblasti neistôt meraní uvádzame nižšie definície preložené z Príručky ISO „Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement“, 1st ed. 1993, ISO 1993 ďalej (GUM):

2. Expertízna služba pre vyhodnocovanie neistôt meraní a odberu vzoriek

V súvislosti s aplikáciou STN ISO 17025 pri naplnení požiadaviek akreditácie systémov kvality poskytujeme pre skúšobné a kalibračné laboratória metrologickú expertíznu službu, v rámci ktorej ponúkame prípravu metód vyhodnotenia neistôt meraní a odberu vzoriek v skúšobných a kalibračných laboratóriách podľa Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, ISO, Geneve, 1993, EURACHEM/CITAC Guide Quantifying in Analytical Measurement Uncertainty in Analytical Measurement, Sec. Ed. EURACHEM 2000 a medzinárodných dokumentov (OIML G1-100, G1-101, G1-104, EURAMET cg-4, WELMEC 6.9, EA 10/04. atď).

2.1 Metódy vyhodnotenia neistôt meraní, kalibrácie a vzorkovania

ponúkame spracované alebo ich spracujeme vo forme štandardného operačného postupu (SOP) a pre možnú aplikáciu pomocou softvéru METRO 2010 (určenie neistôt) a CALIBRO 2010 (kalibračné krivky s neistotami).

2.2 Štandardné operačné postupy pre vyhodnotenie neistôt meraní a vzorkovania obsahujú:

1. Poradové číslo metódy podľa pôsobnosti laboratória
2. Názov metódy
3. Metóda podľa: STN, STN ISO a pod.
4. Princíp metódy
5. Postup merania: (schematické vyobrazenie)
6. Model merania: (matematické vyjadrenie merania so zaradením všetkých meraných veličín potrebných pre vyhodnotenie neistoty meranej veličiny)
7. Výpočet neistôt merania

• Kombinovaná štandardná neistota
• Štandardné neistoty typu A a typu B
• Kalibračné funkcie ich neistoty

8. Praktický výpočet pomocou METRO 2010 a CALIBRO 2010

• Vytvorenie kalibračnej krivky s neistotami X a Y
• Transformácia meraného signálu na meranú veličinu so štandardnou neistotou

9. Praktický výpočet pomocou METRO 20010

• Aplikácia modelu merania pre vytvorenie Ishikawovho diagramu
• Vyplnenie buniek príspevkov štandardných neistôt

2.3 Oblasti aplikácie:

• SOP pre výpočet neistôt môžu byť vytvorené pre každú metodiku, kde je použitý matematický model výpočtu zisťovanej veličiny. Model zohľadňuje všetky operácie, ktoré sa vykonávajú pri meraní a sú v ňom zaradené všetky známe zdroje neistôt, či už štatistického alebo neštatistického charakteru.
• SOP môžu byť preto vytvorené pre väčšinu fyzikálnych meraní (napr. meranie hluku, osvetlenia či vibrácii), chemických meraní, ale aj pre niektoré biologické či biochemické merania (napr. stanovenie klíčivosti semien rastlín v obilninárstve či počtu lymfocytov na oddeleniach klinickej biochémie).
• Vypracované SOP obsahujú aj jeden vypracovaný modelový príklad na dokumentáciu funkčnosti metodiky (špeciálne aj vypracovanie viacerých príkladov pre vyhodnotenie neistôt merania na požiadanie).
• Spracovanie neistôt pre podklady ku žiadosti o akreditáciu.

3. Štandardné operačné postupy a softwarová podpora

3. Systém riadenia kvality merania (metrologický poriadok)

Systém riadenia kvality merania tvorí súbor predpisov, nariadení a popisov činnosti, ktorými sa riadi skúšobné laboratórium pri výkone svojej činnosti súvisiacej s procesom merania a používaním meracích zariadení. Organizovaný je najčastejšie podľa dokumentu STN ISO/IEC EN 17025:2005, kde je podrobne zostavený systém riadenej dokumentácie, ktorá je nutná pre jeho realizovanie.

Dôležitým dokumentom pre vykonávanie odbornej činnosti v oblasti meraní podľa systému kvality je dokument STN ISO 10012, ktorý popisuje aktivity, ktoré je potrebne vykonávať, aby systém kvality v skúšobnom alebo kalibračnom laboratóriu fungoval.

Dôležitým prvkom systému kvality merania je starostlivosť o meracie zariadenia podľa platných zákonných nariadení a interných predpisov spoločnosti, v ktorých sa používajú. Táto vysoko odborná a legislatívna činnosť si vyžaduje odborné znalosti, ktoré skúšobné alebo kalibračné laboratória často postrádajú. Spoločnosť CHEMMEA spol. s r.o. zabezpečuje a vypracováva odporné expertízy na to, aby meracie zariadenia a meracie procesy boli vhodné na ich určené používanie a na základe nich vypracuje optimálnu metrologickú dokumentáciu – metrologický poriadok tak, aby sa prostredníctvom nej na jednej strane naplnili požiadavky metrologickej legislatívy a na strane druhej hospodárne dosahovali ciele kvality produktov, ktorých skúšanie laboratórium vykonáva.

Metrologický poriadok špecifikuje všeobecné požiadavky na meracie zariadenia, sleduje požiadavky metrologickej legislatívy (riadená oblasť) alebo systému kvality (príručka kvality laboratória) a určuje kompletný postup metrologickej kontroly pre procesy súvisiace s riadením kvality merania v skúšobnom laboratóriu. Predpis korešponduje so zákonnými úpravami metrológie v SR, medzinárodnými a slovenskými technickými dokumentmi.

.

4. Kalibrácie meradiel

1. Základné pojmy

Definované voľne kalibrácia predstavuje súbor úkonov, ktoré za určených podmienok dávajú vzťah medzi hodnotami indikovanými meradlom, meracím systémom alebo hodnotami reprezentovanými materializovanou mierou alebo referenčným materiálom a medzi príslušnými známymi hodnotami meranej veličiny (etalónu). Kalibrácia je prostriedok na zabezpečenie nadväznosti meradiel na národné etalóny, alebo iné etalóny najvyššej metrologickej kvality prostredníctvom neprerušeného reťazca úkonov.

Pri meracích procesoch kalibrácia tiež predstavuje vzťah medzi meraným signálom a odpovedajúcimi hodnotami fyzikálnej veličiny, ktorej meraný signál odpovedá, napr. koncentrácia vodíkových iónov a napätie sklenej elektródy merané voltmetrom.
 
Kalibráciu možno vyjadriť pomocou kalibračnej funkcie, kalibračného diagramu, kalibračnej krivky alebo kalibračnej tabuľky. V niektorých prípadoch môže pozostávať z aditívnej alebo multiplikatívnej korekcie meraného údaja s prislúchajúcou neistotou.

Kalibráciu nemožno zamieňať s adjustovaním (nastavením) meracieho systému, ktorý sa často nesprávne nazýva samo-kalibrácia alebo s verifikáciou kalibrácie.

Kalibrácia pracovného meracieho zariadenia sa vykonáva podľa vopred schváleného plánu kalibrácií interným alebo externým spôsobom.

2. Kalibrácia analytických meracích prístrojov – postupy

Spoločnosť CHEMMEA spol s r.o. vykonáva kalibráciu vybraných meradiel používaných najmä v chemických laboratóriách a v priemyselnom skúšaní pre potreby plnenia požiadaviek STN ISO 17025, ods. 5.6, podľa svojich interných predpisov, ktoré vychádzajú z dokumentov OIML Recommendation R 135, R 100, R 112, R 82, R 83 a R 116. Kalibrácia pozostáva z nasledujúcich úkonov:

2.1 Spektrofotometer UV-VIS

• vonkajšia obhliadka a kontrola technického stavu
• skúška správnosti nastavenia a opakovateľnosti stupnice vlnových dĺžok
• skúška spektrometrickej správnosti a opakovateľnosti absorbančnej stupnice
• skúška spektrometrickej linearity
• skúška heterochromatického rozptylu žiarenia
• skúška spektrometrického šumu
• skúška spektrometrických charakteristík optických kyviet

2.2 Spektrometre AAS a ICP

• vonkajšia obhliadka a kontrola technického stavu
• skúška správnosti nastavenia a opakovateľnosti stupnice vlnových dĺžok
• skúška opakovateľnosti rýchlosti nasávania roztoku nebulizérom resp. dávkovania roztoku automatickým dávkovačom (pri elektrotermickom spôsobe atomizácie)
• skúška stability detektora so zosilňovačom
• skúška opakovateľnosti meracieho systému
• skúška rozlíšenia spektrometra (len pre atomizáciu v plameni)
• skúška účinnosti systému korekcie neselektívnej absorbcie

2.3 Plynové a kvapalinové chromatografy

• Kalibrácia zariadení GC a HPLC, pozostáva z:
• technickej a metrologickej kontroly zariadenia
• voľby skupiny látok pre kalibráciu podľa zamerania laboratória
• merania dohodnutej a dodanej vzorky RM alebo CRM
• vyhodnotenia výsledkov, určenie a porovnanie metrologických parametrov so zvolenými limitnými hodnotami
• vyhotovenia certifikátu

2.4 Vlhkomery na štrk a piesok

• technickej a metrologickej kontroly vlhkomera
• voľby skupiny látok pre kalibráciu podľa jeho použitia (štrk, piesok definovanej veľkosti zrna)
• merania dohodnutej a dodanej vzorky piesku alebo štrku
• vyhodnotenia výsledkov spolu s neistotami
• určenie a porovnanie metrologických parametrov s hodnotami referenčnej metódy
• vyhotovenia certifikátu

3. Certifikát o kalibrácii

Výsledkom kalibrácie je certifikát o kalibrácii, ktorý obsahuje potrebné informácie, ktoré vyplývajú z definície BIPM, predovšetkým kalibračnú funkciu, hodnoty získané v kalibračných bodoch stupnice a ich neistoty spracované programom METRO 2010 a CALIBRO 2010.

4. Ceny za služby kalibrácie

Ceny za vykonanie kalibrácie zahŕňajú pracovný výkon prevažne na mieste zákazníka, vyhodnotenie výsledkov, vyhotovenie protokolu, cestovné a režijné náklady spojené s poskytovaním služieb kalibrácie.

5. Vzdelávanie v metrológii 

História

Od roku 1994 až do roku 2009 naša spoločnosť pravidelne niekoľkokrát v priebehu roka organizovala odborné semináre v oblasti chemickej metrológie a kvality chemických meraní. Na základe bohatých praktických skúsenosti spoločnosť zorganizovala rad úspešných workshopov v oblasti chemickej metrológie.

V rokoch 1998 až 2000 spoločnosť v spolupráci s domácimi a zahraničnými univerzitami spracovala projekt v rámci programu PHARE nazvaný Quality of Chemical Measurements (QCM), ktorý bol určený pre 10 krajín pristupujúcich k EU.

V roku 2004 naša spoločnosť zorganizovala v Znojme úspešnú 1. československú konferenciu na tému „Kvalita chemických a mikrobiologických meraní“ a participovala na mnohých významných akciách z oblasti chemickej metrológie.  

Pre zvládnutie vyhodnotenia chemických meraní v chemických skúšobných laboratóriách spoločnosť organizovala tréningové kurzy na výpočet neistôt za pomoci softvéru METRO a CALIBRO, na vývoji ktorého sa spoločnosť podieľala. Tréningy, školenia sa konali prevažne v Bratislave avšak v poslednej dobe sa spoločnosť orientovala na školenia a tréningy zamerané na konkrétne témy a požiadavky priamo u zákazníka – predovšetkým u veľkých firiem ako SLOVALCO a.s. Žiar nad Hronom, U.S Steel Košice s.r.o., Slovnaft a.s. Bratislava, Duslo a.s. Šaľa atď. V prípade záujmu o usporiadanie takéhoto typu školenia priamo u Vás nás môžete kontaktovať na e-mailovej adrese chemmea@chemmea.sk.

Súčasné projekty vzdelávania

Na základe dlhodobého vývoja a takmer 20-ročnej skúseností spoločnosť pripravila novú sériu vzdelávania v legálnej metrológii aplikovaním odporúčaní dokumentu OIML D14 a prípravou série tréningových modulov, ktoré pokrývajú celú oblasť legálnej metrológie. Modulový systém vzdelávania v metrológii si zamestnanci spoločnosti overili v medzinárodnom projekte EU v Sarajeve.

Modulový systém vzdelávania sa skladá z modulov:

• ZÁKONNÉ A RIADIACE PRINCÍPY METROLÓGIE
• VŠEOBECNÉ PRINCÍPY METROLÓGIE
• Skúšanie a overovanie meracích zariadení DĹŽKY
• Skúšanie a overovanie meracích zariadení OBJEMU A PRIETOKU
• Skúšanie a overovanie meracích zariadení HMOTNOSTI
• Skúšanie a overovanie meracích zariadení TLAKU
• Skúšanie a overovanie meracích zariadení SILY A MOMENTU SILY
• Skúšanie a overovanie meracích zariadení TEPLOTY A TEPLA
• Skúšanie a overovanie meracích zariadení ELEKTRICKÝCH VELIČÍN
• Skúšanie a overovanie meracích zariadení FYZIKÁLNO-CHEMICKÝCH VELIČÍN
• Skúšanie a overovanie meracích zariadení ÚRADNÉHO MERANIA A DOZIMETRIE
• MANAŽÉRSTVO KVALITY, AKREDITÁCIA, CERTIFIKÁCIA, SPOTREBITEĽSKÉ BALENIA

6. Softvér CALIBRO 2010

CALIBRO 2010 v sebe zahrňuje rigoróznu metódu najmenších štvorcov, ktorá umožňuje matematicky správnym spôsobom zahrnúť do výpočtu kalibračnej krivky a odhadu X₀, SX₀ štandardné odchýlky nezávisle a závisle premennej veličiny X,Y. Toto umožňuje získať neskreslené odhady pre X₀ a SX₀. Detaily použitej metódy a jej porovnanie s klasickými metódami najmenších štvorcov sú uvedené v manuáli.

CALIBRO 2010 je určené pre všetky laboratóriá a pracoviská, kde pri meraní vzniká potreba použitia kalibračnej závislosti na odhad meranej veličiny.

CALIBRO 2010 vám poskytuje tieto základné funkcie:

• výpočet kalibračnej krivky z nameraných kalibračných bodov metódou najmenších štvorcov
• grafické zobrazovanie kalibračných kriviek
• vyhodnocovanie merania pomocou vybranej kalibračnej krivky
• archivovanie kalibračných kriviek
• ochrana dát pred neoprávneným použitím

 

7. Softvér METRO 2010

Program METRO je určený na výpočet neistôt veličín, získavaných vo fyzikálnych a chemických meraniach a kalibráciách. Použitý postup sleduje odporúčania uvedené v literatúre:

• 1) GUM - Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. First edition 1993. ISO Technical Directive. Podporovaný BIPM, IEC, IFCC, IUPAC, IUPAP, OIML.
• 2) OIML Guide, Evaluation of measurement data - Guide to the expression of uncertainty in measurement OIMLG1-100, Edition 2008 (E), Corrected version 2010.
• 3) EA-4/02 – Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration., December 1999. Podporovaný 17 Európskymi národnými akreditačnými inštitúciami.
• 4) SNAS, Metodické smernice pre akreditáciu (MSA): MSA-L/11 Návod na vyjadrovanie neistoty v kvantitatívnych skúškach (2009). MSA-L/12 Vyjadrovanie neistôt merania pri kalibrácii (EA-4/02„Expressions of the Uncertainty of Measurements in Calibration (s dodatkom1 ku EA-4/02)“(2010)
• 5) EURACHEM/CITAC Guide, Sec. Ed. „ Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement“ (2000)
• 6) WELMEC European cooperation in legal metrology. PREPACKAGES - UNCERTAINTY OF MEASUREMENT. Guidelines to estimate the uncertainty of measurement when determining the actual quantity of product in prepackages

Hlavné funkcie programu:

• Vytváranie a editovanie Ishikawových diagramov.
• Automatický výpočet hodnoty meranej veličiny a jej kombinovanej štandardnej neistoty na základe vygenerovaného a naplneného diagramu.
• Výstupný protokol obsahujúci bilanciu neistôt v zmysle pokynov smernice MSA 0104-97 vydanej Slovenskou národnou akreditačnou službou (SNAS)
• Databáza vzorových diagramov – obsahuje vzory pred- pripravených diagramov vyjadrujúcich kvantifikáciu neistôt podľa štandardných operačných postupov.
• Databáza meraní: Možnosť databázového spracovania diagramov naplnených už konkrétnymi nameranými dátami.
• Administrácia dát spôsobom, v ktorom užívateľ môže modifikovať svoje vlastné dáta, ale nemôže zasahovať do diagramov naplnených niekým iným.
• Sledovanie exspirácie zdrojov neistoty, program automaticky upozorňuje užívateľa na preexspirované zdroje neistôt.
• Program umožňuje prístup k dátam na dvoch úrovniach:
  • 1) na úrovni administrátora, ktorý prideľuje a eviduje prístupové práva ostatných užívateľov, má neobmedzený prístup ku všetkým dátam a predovšetkým môže modifikovať diagramy v databáze vzorov.
  • 2) na úrovni užívateľa, ktorý môže z databázy vzorov vyberať pred pripravené diagramy pre jednotlivé analytické metódy, napĺňať ich a naplnené vkladať do hlavnej databázy.

Program umožňuje zobrazovať zdroje neistôt v podobe tzv. Ishikawových diagramov, ktoré priamo reprezentujú matematické rovnice určene pri špecifikácii. Ishikawove diagramy prehľadným spôsobom ukazujú väzby a súvis medzi jednotlivými zdrojmi neistoty a meranou veličinou. Týmto umožňujú rýchlu elimináciu duplicitných zdrojov neistôt resp. pridanie nových dôležitých zdrojov neistoty. V záverečnom kroku po naplnení diagramu je automaticky vypočítaná kombinovaná štandardná neistota a ostatné atribúty meranej veličiny. Výsledok sa objaví v koreňovej bunke celého Ishikawovho diagramu.

Program METRO vytvára Ishikawove diagramy zo zadanej rovnice, ktorá špecifikuje vzťah medzi meranou veličinou a ostatnými parametrami prispievajúcimi svojimi neistotami do neistoty tejto meranej veličiny. V procese identifikácie zdrojov neistoty užívateľ môže meniť tento diagram pridávaním ďalších zdrojov neistoty, blokovaním alebo vymazaním irelevantných zdrojov neistoty, môže substituovať, ktorúkoľvek veličinu ďalšou rovnicou, čo sa prejaví ďalším vetvením na vytváranom diagrame. Tieto operácie sú uskutočňované zabudovaným editorom Ishikawových diagramov. Po vytvorení diagramu užívateľ jednoducho naplní všetky bunky diagramu požadovanými hodnotami parametrov definovaných v rovniciach a ich príslušnými neistotami a program automaticky vypočíta štandardnú kombinovanú neistotu meranej veličiny y a jej ostatné metrologické charakteristiky: expanzný koeficient na základe počtu stupňov voľnosti, rozšírenú neistotu atď. Program vygeneruje protokol, ktorý obsahuje všetky detaily z analýzy kvantifikácie neistôt daného merania.

Okno pre vkladanie rovnice modelu merania a vytváranie nového diagramu:

Ishikawov diagram

Modelový diagram zobrazuje Ishikawov diagram pre výpočet hodnoty a neistoty sledovaného parametra, v tomto prípade kyslosti tukov.

Okno vytvoreného diagramu: